氫氧化四丁基銨滴定液具體操作步驟：粗略稱取一定量物質(zhì)或量取一定體積溶液，配制成接近于所需要濃度的溶液，再用基準物質(zhì)或已知濃度的標準溶液來確定其標準濃度。
 

　　標定系指根據(jù)規(guī)定的方法，用基準物質(zhì)或已標定的滴定液準確測定滴定液濃度(mol/L)的操作過程；應嚴格遵照藥典中各項滴定液項下的方法進行標定，并應遵循下列有關(guān)規(guī)定。
 

　　1.工作中所用分析天平及砝碼、滴定管、量瓶和移液管等，均應經(jīng)過檢定合格；其校正值與原標示值之比的值大于0.05%時，應在計算中采用校正值予以補償。
 

　　2.標定工作宜在室溫(10-30℃)下進行，并應在記錄中注明標定時的室內(nèi)溫度。
 

　　3.所有基準物質(zhì)應采用“基準試劑”，采用時應先用瑪瑙乳缽研細，并按規(guī)定條件干燥，置干燥器中放冷至室溫后，精密稱取(至4-5位數(shù))；有引濕性的基準物質(zhì)宜采用“減量法”進行稱重。如系已標定的滴定液作為標準溶液，通過“比較”進行標定，則該另一已標定的滴定液的取用應為精密量取(至0.01ml)，用量除另有規(guī)定外應等于或大于20ml，其濃度亦應按藥典規(guī)定準確標定。
 

　　4.根據(jù)氫氧化四丁基銨滴定液的消耗量選用適宜容量的滴定管；滴定管應潔凈，玻璃活塞應密合、旋轉(zhuǎn)自如，盛裝滴定液前。應先用少量滴定液淋洗3次，盛裝滴定液后，宜用小燒杯覆蓋管口。
 

　　5.標定中，滴定液宜從滴定管的起始刻度開始；氫氧化四丁基銨滴定液的消耗量，除另有特殊規(guī)定外，應大于20ml，讀數(shù)應估計到0.01ml。
 

　　6.標定中的空白試驗，系指在不供試品或以等量溶劑替代供試液的情況下，按同法操作和滴定所得結(jié)果。
 

　　7.標定工作應由初標者(一般為配制者)和復標者在相同條件下各作平行試驗3份；各項原始數(shù)據(jù)經(jīng)校正后，根據(jù)計算公式分別進行計算：3份平行試驗結(jié)果的相對平均偏差，除另有規(guī)定外，不得大于0.1%；初標平均值和復標平均值的相對偏差也不得大于0.1%；標定結(jié)果按初、復標的平均值計算，取4位有效數(shù)字。
 

　　8.直接法配制的滴定液，其濃度應按配制時的基準物質(zhì)的取用量(準確至4-5位數(shù))與量瓶的容量(加校正值)以及計算公式進行計算，zui終取4位有效數(shù)字。
 

　　9.臨用前按稀釋法配制濃度等于或低于0.02mol/L的滴定液，除另有規(guī)定外，其濃度可按原滴定液(濃度等于或大于0.1mol/L)的標定濃度與取用量(加校正值)，以及zui終稀釋成德容量(加校正值)，計算而得。